Espectrometría de fluorescencia de rayos X despersiva en energía aplicada al análisis de alimentos para la determinación de plomo y cadmio proveniente de migraciones específicas por contacto con recipientes cerámicos

Ciencia Reguladora; (4), 2019
Publication year: 2019

En la industria cerámica gran parte de los revestimientos vítreos se fijan con óxidos de plomo y de cadmio que, al entrar en contacto con alimentos o bebidas moderadamente ácidas, pueden ser transferidos por un proceso denominado lixiviación. Para cuidar la salud del consumidor, se fijaron niveles máximos de plomo y cadmio que pueden admitirse en los alimentos, en referencia a la Resolución GMC MERCOSUR 55/92. Con el objetivo de determinar la cantidad de metales pesados en los artículos cerámicos destinados a estar en contacto con los alimentos, se desarrolló un método cuantitativo capaz de detectar plomo y cadmio en alimentos, mediante Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X Dispersiva en Energía (EDXRF). Las curvas de calibración se calcularon según los límites establecidos en la Resolución GMC MERCOSUR 55/92 para las diferentes categorías de producto. Se utilizó simulante ácido (ácido acético 4 % v/v) para la dilución de los estándares y se siguió el procedimiento citado en la norma en lo referente al tratamiento de una muestra para los estándares de calibración. Se pusieron a punto las condiciones metodológicas e instrumentales del secado sobre el film de Mylar®. Además, se evaluaron distintos parámetros analíticos de la técnica, tales como selectividad, linealidad, límite de detección y cuantificación y la repetitividad. Según los resultados obtenidos, el método desarrollado es selectivo y sensible para plomo y cadmio, presenta una linealidad aceptable (R2>0,98) en los rangos de trabajo estudiados y cumple con el criterio de aceptación para los ensayos de repetitividad (CV%
In the ceramic industry, most vitreous enamels are fixed with lead and cadmium oxides which can be transferred, when in contact with foodstuff or moderately acid beverages, by a process called leaching. In order to care for the consumer health, maximum levels of lead and cadmium allowed in food were established according to the Resolution GMC MERCOSUR 55/92. To determine the amount of heavy metals in ceramic articles intended to be in contact with food, a quantitative analysis that was able to detect lead and cadmium in food through Energy-Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry (EDXRF) was developed. The calibration curves were calculated under the limits established in the GMC MERCOSUR 55/92 Resolution for different products categories. Acidic food simulant (acetic acid 4% v/v) was used for the dilution of the standards and the procedure to treat a sample mentioned in the norm was followed for the calibration standards. The methodological and instrumental conditions for the drying technique on Mylar® film were set up. In addition, different analytical parameters of the technique, such as selectivity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and repeatability, were evaluated. According to the results obtained, the developed method is selective and sensitive for lead and cadmium, it presents an acceptable linearity (R2> 0.98) in the working range studied and fulfills the acceptability criteria for the repeatability tests (CV%

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