Application of capillary electrophoresis to the simultaneous determination and stability study of four extensively used penicillin derivatives

Simon, Brigitta; Hancu, Gabriel; Gyéresi, Árpád

The applicability of capillary electrophoresis for the analysis of four extensively used penicillin derivatives (benzylpenicillin, ampicillin, amoxicillin, oxacilllin) has been studied. Because of structural similarities, the electrophoretic behavior of these derivatives is very similar; consequently an efficient separation using the conventional capillary zone electrophoresis is hard to be achieved. Their simultaneous separation was solved by using micellar electrokinetic capillary chromatography, the separation being based on the differential partition of the analytes between the micellar and aqueous phase. Using a buffer solution containing 25 mM sodium tetraborate and 100 mM sodium dodecyl sulfate as surfactant, at a pH of 9.3, applying a voltage of + 25 kV at a temperature of 25 °C, we achieved the simultaneous separation of the studied penicillin derivatives in less then 5 minutes. The separation conditions were optimized and the analytical performance of the method was evaluated in terms of precision, linearity, limit of detection, and quantification. Also, a simple capillary zone electrophoresis method was applied to study the stability of the studied penicillin derivatives in water at different temperatures, using ciprofloxacin hydrochloride as internal standard. It was observed that the extent of the hydrolysis of penicillins in water is highly dependent on the time and also temperature.

Estudou-se a aplicabilidade de electroforese capilar para a análise de quatro derivados de penicilina (benzilpenicilina, ampicilina, amoxicilina, oxacilina) amplamente utilizados. Em razão das semelhanças estruturais, o comportamento electroforético destes derivados é muito semelhante e, por conseguinte, a separação eficaz utilizando a electroforese capilar de zona convencional é difícil de ser efetuada. A separação simultânea foi realizada por cromatografia capilar electrocinética micelar, que se baseia na partição diferencial entre os analitos na fase micelar e aquosa. Utilizando-se solução tampão contendo 25 mM de tetraborato de sódio e 100 mM de dodecil sulfato de sódio, como agente tensioativo, com pH de 9,3, voltagem de +25 kV, à temperatura de 25 °C, obteve-se a separação simultânea das penicilinas estudadas em menos de 5 minutos. As condições de separação foram otimizadas e o desempenho do método analítico foi avaliado em termos de precisão, linearidade, limite de detecção e de quantificação. Além disso, aplicou-se método de electroforese capilar de zona simples para estudar a estabilidade de penicilinas em água a diferentes temperaturas, utilizando cloridrato de ciprofloxacino como padrão interno. Estabeleceu-se que o grau de hidrólise de penicilinas em água é altamente dependente do tempo e também da temperatura.