Este trabalho propõ método de análise de resíduos de Clorpirifós em amostras de alface por cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE). A análise foi realizada em cromatógrafo Shimadzu, com detector de ultravioleta ajustado em 229 nm, Coluna C-18, modelo Zorbax 0ds (4,6 mm x 25 cm, 5 um), fluxo de 1 mL/min e temperatura de 35ºC. Usou-se Metanol: água (82:18) como fase móvel e volume injetado de 50 uL. Amostras de alface (20g) foram trituradas e homogeneizadas na presença de 50 mL de Diclorometano (DCM). O material foi filtrado a vácuo e evaporado a temperatura de 50ºC. O resíduo foi retomado com fase móvel, agitado, desgaseificado, filtrado em membrana 0,22 um e injetado no cromatógrafo (injetor automático). Os resultados do teste de repetitividade mostraram recuperação média de 101,91 por cento. O método proposto é simples e rápido para determinação de resíduos de Clorpirifós em amostras de alface