Se propone un nuevo método analítico para la valoración de astemizol (AZ) en materia prima basado en la fluorescencia natural de la molécula lambda (máx exc)= 28 lambda (máx em) = 425 nm. El método permitió determinar AZ en una solución buffer de ácido clorhídrico - cloruro de potasio (pH 1,3), en un rango de 100 - 1000 ng/mL respectivamente, con un límite de detección estimado de 17 ng/mL. El método propuesto es más simple, rápido y económico que el método oficial de la farmacopea estadounidense (USP XXIV), y no requiere tratamiento previo de la muestra para convertir el AZ en otra especie química, como ocurre con los métodos espectrofotométricos. Se propone su aplicación a la determinación de AZ en formas farmacéuticas sólidas y muestras biológicas debido a la sensibilidad y especificidad inherentes al método.