O Peptídeo Intestinal Vasoativo (VIP) é um peptídeo linear composto de 28 aminoácidos com um amplo espectro de atividades biológicas. Várias células tumorais expressam quantidades significantes de receptores para VIP, provendo a base para o uso do peptídeo na localização de adenocarcinomas. A molécula de VIP contém dois resíduos de tirosina, nas posições 10 e 22, susceptíveis à iodação. Este trabalho descreve a influência do agente oxidante na pureza radioquímica e nas diferentes formas de VIP obtidas, analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Três procedimentos de marcação foram estudados. Nos dois primeiros foi utilizado como agente oxidante Iodogen, na forma de um fino filme, aderido ao tubo de reação bem como na forma de suspensão. As reações de iodação foram conduzidas por 30 minutos à temperatura ambiente e com agitação suave. No terceiro procedimento de marcação empregou-se Cloramina T como agente oxidante e após um curto período de incubação à temperatura ambiente e agitação suave, a reação foi interrompida pela adição de metabissulfito de sódio. A pureza radioquímica das marcações foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência (coluna de fase reversa C18, 5µm, 4,6 x 50 mm) com mistura de solvente composta de TFA (solução aquosa de ácido trifluoracético 0,1 por cento): acetonitrila 73:27 por cento, com fluxo de 0,5 mL/minuto. A porcentagem de radioiodo nas marcações também foi determinada por eletroforese. O peptídeo radioiodado foi produzido com alto rendimento e pureza radioquímica, em um curto período de tempo, particularmente ao utilizar-se Cloramina-T como agente oxidante. O sistema de cromatografia líquida estudado possibilitou a separação do VIP marcado com alta atividade específica, necessária para procedimentos diagnósticos que envolvem a ligação de radiofármacos a receptores específicos