Resíduos do inseticida piretróide deltametrina em graõs de milho e milho pipoca e em alguns de seus produtos derivados (milho: farelo, canjica, farelinho e farinha; milho pipoca) foram estudados, com o objetivo de se avaliar a degradação/persistência deles nesses substratos alimentares. Os grãos foram tratados na dose recomendada de 0,35 mg/kg -1 (ppm) com o produto comercial K-Obiol 25 CE (25g de deltametrina + 250 g de butóxido de piperonila por litro) para controle de carunchos. As amostras foram tomadas aos zero, 15,30,60 e 90 dias após o tratmento. O método analítico constou da extração dos resíduos com uma mistura de hexano + éter etílico, limpeza do extrato por partição acetonitrila/hexano, seguida de eluição em coluna cromatográfica de sílica gel, com uma mistura de hexano/éter etílico 1:1, v/v. As determinações cromatográficas foram feitas por técnica de cromatografia em fase gasosa , usando-se detector de captura de elétrons. Foram analisadas 210 amostras (60 de grãos e 150 de produtos derivados). Os limites de quantificação variaram de 0,01 mg/kg -1 a 0,05 mg/kg -1, dependendo do substrato. Os resíduos deltametrina foram persistentes em ambos os tipos de grãos durante todo o período de armazenamento (90 dias). Nos produtos derivados de milho concentraram-se principalmente no farelo (quantidade 3,5 vezes maiores do que nos grãos); resíduos muito baixos foram encontrados no endosperma, do qual a canjica, o farelinho e a farinha são obtidos