A identificacao e quantificacao de xenobioticos em amostras biologicas pressupoe a utilizacao de metodologia cuja validacao tenha sido devidamente estabelecida. Agencias internacionais, tais como, Environmental Protection Agency, Food and Drug Administration, American Industry Hygiene Association, etc., responsaveis por programas de seguranca da qualidade em analises toxicologicas exigem relatos dos processos de validacao. A maxima "faca o que esta escrito e escreva o que e feito" mostra a enfase dada a tal documentacao. A validacao de um metodo analitico inclui todos os procedimentos realizados para garantir a qualidade dos dados produzidos. Independentemente do processo analitico a ser utilizado, preconiza-se um protocolo composto, basicamente, de tres estagios. O primeiro relaciona-se a procedimentos de afericao de instrumentos e calibracao de equipamentos visando assegurar a confiabilidade das medidas. O segundo diz respeito ao estudo da estabilidade do xenobiotico na matriz, considerando as condicoes de armazenamento e ciclos de congelamento e descongelamento, recuperacao, precisao, exatidao, limites de deteccao e quantificacao, especificidade e intervalo dinamico. O terceiro estagio baseia-se nos procedimentos adotados pelo laboratorio para garantir que o procedimento, como um todo, esta sob controle. Neste trabalho descrevem-se principios praticos e recomendacoes gerais no sentido de indicar diretrizes para o estabelecimento de protocolos que atestem a validade do resultado analitico