Neste trabalho foi proposta a padronizaçäo de metodologia para determinaçäo de nitratos e nitritos em amostras de leite em pó integral, pasteurizado e mistura de leite pasteurizado com soro, na proporçäo de 1:1. O método utilizado foi o espectrofotométrico na regiäo do visível, tendo sido o nitrato reduzido a nitrito, em uma coluna de cádmio. Os reagentes de diazoconjugaçäo para determinaçäo de nitritos foram a sulfanilamida e dicloridrato N-(1-naftil)etilenodiamina. Para tratamento dos três tipos de amostras, além do uso dos desproteinizantes constituídos por sulfato de zinco e ferrocianeto de potássio, foi proposta a utilizaçäo de uma coluna de óxido de alumínio para purificacäo da soluçäo. A fim de se avaliar a exatidäo e a precisäo do método, foram realizados estudos de recuperaçäo adicionando-se nitritos e nitratos às amostras, em três diferentes concentraçöes. Os resultados obtidos indicaram boa exatidäo e precisäo do método. As médias das porcentagens de recuperaçäo para seis repetiçöes variaram de 98 por cento a 103 por cento para nitrito de sódio e 98 por cento a 106 por cento para nitrato de sódio. Os coeficientes de variaçäo obtidos situaram-se entre 0,5 por cento a 3,81 por cento para nitrito de sódio e 0,68 por cento a 3,33 por cento para nitrato de sódio, nas três diferentes concentraçöes estudadas, para os três tipos de amostras analisadas.