Deposição de hidreto de silício sobre a zircônia em diferentes tempos: análise química, microestrutural e durabilidade da união ao cimento resinoso
Publication year: 2019
Theses and dissertations in Portugués presented to the Universidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Ciência e Tecnologia to obtain the academic title of Doutor. Leader: Marinho, Renata Marques de Melo
O objetivo deste estudo foi avaliar a Deposição Química na Fase Vapor
Assistido por Plasma (PECVD) com hidreto de silício (SiH4) em zircônia VITA
YZ HT em diferentes tempos, bem como os seus efeitos nas características
superficiais do material e na união ao cimento resinoso antes e após a
termociclagem. Blocos de zircônia Vita YZ HT foram obtidos, polidos,
sinterizados e divididos em 5 grupos, de acordo com o tempo de PECVD (n =
31): Zr-30 (30s), Zr-60 (60s), Zr-120 (120s) e Zr-300 (300s). O grupo controle
(Zr-0) não recebeu deposição. Análises de DRX, FTIR, EDS, FE-SEM, XPS,
goniometria e perfilometria foram utilizadas para caracterização química e
topográfica. O silano Monobond N foi aplicado na superfície e um cilindro de
cimento resinoso (Variolink N) foi confeccionado (3 × 3 mm). Metade dos
espécimes de cada grupo foi armazenada por 24 h ou submetida à
termociclagem (6 × 10³ ciclos). Teste de resistência ao cisalhamento (SBS) foi
realizado. Os resultados foram submetidos aos testes one-way Anova e Tukey (α
= 0,05). Para os grupos experimentais, o XPS mostrou que a formação de
ligações Si-O contribuiu para o aumento da Energia Livre de Superfície (ELS).
MEV-FEG e EDS mostraram que quanto maior o tempo de deposição, maior a
quantidade de silício na superfície, apresentando apenas fase tetragonal. Zr-60 e
Zr-300 apresentaram maior e menor rugosidade superficial, respectivamente. O
silício penetrou na microestrutura, causando maior concentração de tensão. A
resistência de união ao cimento resinoso foi melhorada após todos os tempos de
deposição da PECVD. Portanto, a técnica de PECVD com o composto químico
SiH4 associada ao tratamento químico com primer universal baseado em
metacrilato de silano é uma alternativa promissora para a manutenção da ligação
entre cimento resinoso e zircônia HT(AU)
The aim of this study was to evaluate the effect of Plasma-enhanced Chemical
Vapor Deposition (PECVD) with silicon hydride (SiH4) on VITA YZ HT zirconia
at different times, as well as its effects on material surface characteristics and
bonding to resin cement before and after thermocycling. Blocks of VITA YZ HT
zirconia were obtained, polished, sintered, and divided into five groups,
according to PECVD time (n = 31): Zr-30 (30 s), Zr-60 (60 s), Zr-120 (120 s),
and Zr-300 (300 s). The control group (Zr-0) did not receive deposition. XRD,
FTIR, EDS, FE-SEM, XPS, goniometry, and profilometry analyses were used for
chemical and topographic characterization. Monobond N silane was applied to
the surface, and a cylinder of resin cement (Variolink N) was made (3 × 3 mm).
Half of the specimens of each group were stored for 24 h or subjected to
thermocycling (6 × 10³ cycles). A shear bond strength (SBS) test was performed.
Results were subjected to one-way ANOVA and Tukey's tests (α = 0.05). For
experimental groups, XPS showed that formation of Si-O bonds contributed to
increased Surface Free Energy (SFE). FE-SEM and EDS showed that the longer
the deposition time, the greater the amount of silicon on the surface, presenting
only a tetragonal phase. Zr-60 and Zr-300 presented higher and lower surface
roughnesses, respectively. The silicon penetrated the microstructure, causing
higher stress concentrations. The bond strength to resin cement was improved
after all PECVD deposition times. Thus, the PECVD technique with the
chemical compound SiH4, associated with chemical treatment with universal
primer based on silane methacrylate, is a promising alternative for maintaining
bonding between resin cement and HT zirconia(AU)